鉄の2価（d6）と3価（d5）の錯体は、 配位子の種類によって低スピン型の電子配置を取り、特に2価の低スピン型錯体では反磁性を示すようになることが知られている。 ここでは2価と3価で鮮やかな色のコントラストを見せる鉄の2,2’-ビピリジン錯体を合成し、 高スピン型の電子配置を取る硫酸アンモニウム鉄(II)（モール塩。K3[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）、 鉄(III)シュウ酸錯体（K3[Fe(C2O4)3]·3H2O）と磁化率を比較する。 また非ウェルナー型錯体の典型であるフェロセン[Fe(C5H5)2]などの磁化率についても検討する。 フェロセンは昇華精製した後、使用する。
類縁化合物である鉄のo-フェナントロリン錯体は吸光光度法による鉄の定量に用いられ、 酸化還元指示薬としてはフェロインferroinという名前で知られている。
鉄の2,2’-ビピリジン錯体は鉄(II)については赤（[Fe(bpy)3]2+）、 鉄(III)については青（[Fe(bpy)3]3+）と顕著な色の違いを見せ、 酸化還元指示薬として用いられている 。 ここでは容易に配位子交換が起きて生成しやすい鉄(II)のビピリジン錯体を経て、 銀(I)を触媒に、ペルオキソ二硫酸（過硫酸）で酸化することで鉄(III)のビピリジン錯体を合成する。 鉄のビピリジン錯体はFe(II)、Fe(III)ともに過塩素酸塩が難溶であることを利用して結晶として分取する （文献[5]参照）。
なお鉄(III)のビピリジン錯体は標準酸化還元電位が1.03 Vとほぼ臭素の酸化還元電位に匹敵し、 鉄(III)のビピリジン錯体は容易に還元されて赤色を呈するようになる。 また光に当たると分解して赤色を呈するようになるので、遮光保存するのが望ましい。
硫酸アンモニウム鉄(II)六水塩（モール塩。Fe(NH4)(SO4)2·6H2O FW 392.14） 0.1 gを15 mLの遠沈管に取り、水5 mLを加えて溶かす。 ここに用意してある2 %ビピリジン溶液（0.05 mol/L硫酸含有）6 mLを加えよく混ぜる。 生成した深赤色の溶液を湯浴中で加熱し、用意してある30%過塩素酸ナトリウム溶液0.3 mLを加えて混ぜると 暗赤色のビピリジン錯体の過塩素酸塩の結晶が生成する。 しばらく放冷して結晶の析出が一段落したら、氷冷して結晶を十分析出させる。 生成した結晶を吸引ろ過して分取し、1 %程度に希釈した過塩素酸ナトリウム溶液5 mL程度で洗浄した後、 ろ紙上で乾燥する。
硫酸アンモニウム鉄(II)六水塩0.1 gを15 mLの遠沈管に取り0.5 mL程度の水を加えて溶かす。 ここに用意してある2 %ビピリジン溶液（0.05 mol/L硫酸含有）6 mLを加えよく混ぜる。 生成した深赤色の溶液を氷冷後、ペルオキソ二硫酸アンモニウム（過硫酸アンモニウム(NH4)2S2O8） 0.2 gを1 mLの水に溶かした溶液を加えてよく混和する。 沈殿が生じるが構わずここに 0.1 mol/L硝酸銀溶液を数滴加え、再びよく混和し、ときどき振り混ぜながら室温になるまで放置する。 赤色の沈殿が溶解し、溶液が濁りを帯びた緑色を呈するようになったら、遠心分離して沈殿を除き （主に酸化銀(I,III)Ag4O4とされる茶色の沈殿）、 濃青色の上澄みを別の遠心管に取り、用意してある30 %過塩素酸ナトリウム溶液0.5 mLを加えて混和し、 氷冷して結晶を析出させる。 生成した青緑色のビピリジン錯体の過塩素酸塩の結晶を吸引ろ過して分取し、 1 %程度に希釈した過塩素酸ナトリウム溶液5 mL程度で洗浄した後、 ろ紙上で乾燥する。
用意されているフェロセン（m.p. 175 °C）約0.2 gを取り、 固まりがあれば薬匙を用いて粉砕して外径16.5 mmのサンプル管に入れる。 天板温度を160 °C程度に設定したホットプレート上にアルミブロックを置き、 サンプル管の上部に水で濡らしたろ紙を巻き付け、 サンプル管下部をアルミブロックに挿入、加熱して、フェロセンを昇華させる。 30分程度たち昇華が一段落したら、アルミブロックからサンプル管を取り出して放冷し、 析出した精製フェロセンの結晶を掻き出す。
測定にはSherwood Scientific社製の磁気天秤MSB-MKIを用いる。この磁気天秤では不均一な磁場中に試料を置いた時に働く力を測定し、標準物質の場合と比較することで試料の磁化率を測定する。今回はトリス(エチレンジアミン)ニッケルチオ硫酸塩 [Ni(en)3]S2O3（en = C2N2H8。FW351.11）を標準物質として、試料の磁化率を決定する。[Ni(en)3]S2O3の質量磁化率は11.0×10-6 cm3 g?1（CGS emu）とする。
磁気天秤による測定は下記（１）～（５）の手順に従って、 まず標準物質であるトリス(エチレンジアミン)ニッケルチオ硫酸塩についての測定を行った後、
について行い、測定の健全性を確認する。 モール塩の室温における質量磁化率は32.3×10-6 cm3 g-1（CGS emu） とされている。 もし得られた値が ±20 %以上外れていた場合には、試料管のテープの位置などを調整して、標準物質から測定をやり直す。 測定の健全性が確認出来たら、
について磁化率の測定を行う。 余裕があれば F. トリス(アセチルアセトナト)鉄(III)（[Fe(C5H7O2)3]）についても測定してみよ。
\[ \chi_\mrm{g} = \frac{(L/w) (R - R_\mrm{x})}{(L_0 /w_0 ) (R_0 - R_\mrm{x})} \times 11.0 \times 10^{-6} \mrm{cm^3 ~ g^{-1}} \]
参考文献[4]参照。 文献[4]によると反磁性補正の値はモル質量 MW の数値 MW = MW/g mol-1 から、 CGS emu単位で近似的に -MW/2 × 10-6で与えられるので、これに従ってもよい。